热重分析仪的日常维护与校准关键步骤如下:
一、日常维护:预防故障,延长寿命
环境控制
干燥通风:仪器需放置在干燥、通风的室内,避免潮湿和氧化。环境湿度应低于80%,温度控制在18℃~30℃,防止仪器表面受强光直射或长时间阳光照射。
防尘防潮:长期闲置时,需拔掉电源,用防尘罩覆盖仪器,避免灰尘或潮湿空气进入。定期用干布或软刷清洁仪器表面,防止灰尘积累影响散热和精度。
部件清洁与润滑
样品托盘与天平臂:每次实验后清洁样品托盘,防止残留物污染。若天平臂沾黏样品,可在无样品状态下进行高温空烧(如升温至800℃),烧尽残留物后降温检查清洁度。
机械部件润滑:定期清洁钳口、滑动面和燕尾槽,并涂抹薄层MoS₂(二硫化钼)润滑脂,减少磨损。检查链轮传动和螺丝紧固情况,防止松动导致漏油或精度下降。
气体与电路检查
气体流量校准:使用流量计定期校准气体流量,确保实验所需气氛(如氮气)的纯度和流速稳定。检查气路是否漏气或堵塞,避免影响测试结果。
电路连接维护:定期检查控制器后面板的连接线是否松动,确保电源电压稳定(220V±20V,50Hz±1Hz)。插拔接口时需关闭电源,防止设备损坏。
电池与液压系统维护
电池状态监测:定期检查电池电量和使用寿命,及时更换老化电池,避免因电量不足导致仪器停机或数据丢失。
液压系统保养:检查主机和仪器是否有漏油现象,定期更换密封圈、组合垫片、吸油过滤器和液压油,确保液压系统正常运行。
二、定期校准:确保数据准确性
温度校准
标准物质法:使用已知熔点的金属(如铝、镍)或标准参照物质(如钙草酸盐),在接近熔点前5-10℃的温度下稳定炉内温度,记录热效应并与文献值对比,调整温度控制器直至实测值与标准值一致。
居里点法:利用铁磁性材料的居里温度(如镍的居里点为631℃),通过磁场作用下质量变化的拐点确定温度校准点。
吊丝熔断法:将熔点准确的金属丝(如铟,熔点156.6℃)悬挂在样品附近,当温度升至熔点时金属丝熔断,通过质量突变点校准温度。
质量校准
标准砝码法:清洁并预热天平后,使用标称值为1mg、10mg、20mg的F1等级不锈钢砝码进行校准,确保天平读数准确。
空白试验法:在无样品状态下运行空白试验,检查天平的稳定性和重复性。若读数偏差较大,调整天平零点或灵敏度直至稳定。
基线稳定性确认
平滑直线检验:正常基线在升温过程中应为平滑直线,无噪声或偏移。若基线波动超过背景值范围,可能由天平臂污染、气体流量不稳或光学感测装置故障引起,需及时排查并校准。
三、延长寿命的额外建议
避免极端条件:测试温度超过500℃时,将铝坩埚更换为陶瓷坩埚;800℃以上使用会缩短火炉寿命;1300℃以上使用铂盘时,需在样品和参比盘上放置少量三氧化二铝粉末,防止粘附。
样品预处理:强酸强碱样品需稀释后测试;液体样品液面不超过坩埚1/2,固体粉末少于坩埚1/3;确保样品不与坩埚反应。
长期闲置处理:若仪器长期不使用,需关闭控制器和计算机,并将转换开关置于“负载”位置,避免电磁换向阀长时间通电影响寿命。