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热重分析仪(TGA)技术原理与核心构造解析

更新时间:2025-09-26点击次数:405
  一、技术原理:质量变化揭示物质热行为
 
  热重分析仪(Thermogravimetric Analyzer, TGA)通过程序控温技术,精确测量样品在加热、冷却或恒温过程中质量随温度(或时间)的动态变化。其核心原理基于物质受热时发生的物理或化学变化(如蒸发、分解、氧化、还原等),这些变化直接导致样品质量减少或增加。例如:
 
  塑料在200-400℃时因有机物分解而失重;
 
  无机材料(如碳酸钙)在600-700℃时分解为氧化钙和二氧化碳,释放气体导致质量下降;
 
  金属材料在高温下可能因氧化生成氧化物,质量增加。
 
  TGA通过连续记录质量变化,生成热重曲线(TG曲线),横坐标为温度或时间,纵坐标为质量或质量百分比。曲线上的每个点对应特定温度下的质量状态,通过分析曲线特征(如失重台阶、斜率变化),可获取材料的热稳定性、分解温度、反应动力学等关键信息。例如,聚合物材料的TG曲线通常显示多个失重台阶,分别对应挥发分(水、溶剂)、聚合物分解、炭燃烧等过程。
 
  二、核心构造:精密系统保障测量准确性
 
  TGA由五大核心模块构成,各模块协同工作以实现高精度测量:
 
  高精度天平系统
 
  功能:连续监测样品质量变化,灵敏度达0.1μg(微克级),可捕捉微小质量波动。
 
  设计:采用电磁力平衡原理或石英弹簧结构,确保在高温环境下仍能稳定工作。
 
  应用:例如,在药物分析中,天平可精确测量样品中水分含量(如0.1%级湿度变化)。
 
  程序控温加热炉
 
  温度范围:室温至1500℃(部分型号可达1600℃),覆盖绝大多数材料测试需求。
 
  控温精度:±0.25℃,确保温度变化的线性度和重复性。
 
  加热速率:0.1-200℃/min可调,适应不同实验场景(如快速热分解或缓慢升温模拟实际工况)。
 
  结构:炉体采用铂铑合金加热元件,配合水冷系统防止过热,坩埚支架设计减少热传导误差。
 
  气体管理系统
 
  功能:控制样品周围气氛(如惰性气体N₂、Ar或反应性气体O₂、Air),模拟不同环境条件。
 
  设计:多路气体切换阀、质量流量计(MFC)精确控制气体流量(如10-200mL/min),避免气流波动影响测量。
 
  应用:例如,在金属材料测试中,使用Ar气防止高温氧化;在催化剂研究中,切换O₂/N₂气氛观察氧化还原反应。
 
  数据采集与处理系统
 
  硬件:24bit高精度AD转换器,采样频率达100Hz,确保数据无丢失。
 
  软件:支持多曲线叠加分析(如TG-DTG联用)、动力学模型拟合(如Flynn-Wall-Ozawa法)、自动生成报告功能。
 
  输出:生成TG曲线、微商热重曲线(DTG曲线,质量变化速率对温度的导数),揭示反应速率峰值温度等细节。
 
  样品坩埚与传感器保护装置
 
  坩埚材质:根据样品特性选择(如氧化铝坩埚用于高温测试,铂金坩埚用于腐蚀性样品)。
 
  保护设计:当测试温度超过1300℃时,在坩埚与传感器间垫入蓝宝石片,防止样品与铂传感器反应;对于爆炸性样品,采用微量测试(<5mg)并配备防爆罩。
 
  三、技术优势与应用场景
 
  TGA凭借其非破坏性、高灵敏度和宽温度范围,成为材料研发、质量控制和工艺优化的关键工具:
 
  材料科学:评估聚合物热稳定性(如塑料、橡胶的耐温等级)、分析复合材料组分(如玻璃纤维含量)。
 
  化学工程:研究催化剂活性(如通过失重曲线计算催化剂烧结温度)、优化热解工艺(如生物质气化条件)。
 
  医药领域:测定药物水分含量(如符合药典要求的卡尔费休法替代方案)、评估辅料对稳定性的影响(如比较不同配方TG曲线)。
 
  环境科学:分析污染物热分解特性(如塑料垃圾在焚烧炉中的行为)、评估材料耐候性(如模拟高温高湿环境下的质量变化)。
 
  四、热重分析仪技术发展趋势
 
  现代TGA正朝更高精度、更宽温域和多功能联用方向发展:
 
  超微量天平:灵敏度提升至0.01μg,适用于纳米材料测试。
 
  高压TGA:压力范围扩展至100bar,模拟深海或化工高压环境。
 
  联用技术:与质谱(MS)、红外光谱(FTIR)或差示扫描量热仪(DSC)联用,实现质量变化与气体产物或热效应的同步分析(如TGA-MS联用鉴定分解产物种类)。
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