傅立叶变换红外光谱仪使用注意事项

　　傅立叶变换红外光谱仪(FTIR)是一种基于干涉原理的高灵敏度分析仪器，广泛应用于材料成分分析、结构鉴定及反应过程监测。为确保测试结果的准确性和设备长期稳定性，使用时需注意以下关键事项：
 

　　一、操作前准备
 

　　环境条件控制
 

　　温度与湿度：实验室温度应稳定在20~25℃，湿度≤60%。湿度过高会导致光学元件(如分束器、检测器)表面结雾，影响信号强度；温度波动可能引起干涉仪位移，导致谱图基线漂移。
 

　　防振与防尘：仪器需放置在减震台上，远离振动源(如离心机、空调外机)。定期清洁仪器外壳及样品舱，避免灰尘进入光路系统。
 

　　防腐蚀与防电磁干扰：避免在含腐蚀性气体(如H₂S、Cl₂)或强电磁场(如大型电机、高频发生器)环境中使用，防止光学元件腐蚀或电子信号干扰。
 

　　仪器预热与自检
 

　　预热时间：开机后需预热30分钟以上，使检测器(如DTGS或MCT)达到热平衡状态，减少噪声干扰。
 

　　自检程序：运行仪器自带的自检功能，检查干涉仪、激光器、检测器等关键部件是否正常工作。若自检失败，需联系工程师维修。
 

　　样品准备
 

　　固体样品：采用KBr压片法时，需将样品与KBr按1:100~1:200比例混合研磨，确保颗粒细小均匀(粒径≤2μm)，避免散射光干扰。
 

　　液体样品：使用NaCl或KBr盐窗片时，需确保样品无腐蚀性(如强酸、强碱)，防止盐窗片溶解或破裂。
 

　　气体样品：需配备专用气体池，并控制气体流速(通常≤100mL/min)，避免压力波动影响谱图稳定性。
 

　　二、操作中规范
 

　　参数设置优化
 

　　分辨率选择：根据样品特性选择合适分辨率。常规分析可选4cm⁻¹，高精度结构鉴定需提高至2cm⁻¹或更低，但会延长扫描时间。
 

　　扫描次数设定：增加扫描次数(如32~64次)可提高信噪比，但需平衡测试效率。对于弱信号样品，可延长扫描时间至128次。
 

　　增益调整：根据样品信号强度动态调整检测器增益，避免信号过载(导致削波失真)或过弱(信噪比不足)。
 

　　光路对准与校准
 

　　激光参考检查：定期检查激光参考信号(通常位于15798cm⁻¹附近)，确保其强度稳定且峰形对称。若激光信号异常，需重新调整干涉仪。
 

　　能量校准：使用标准样品(如聚苯乙烯薄膜)进行能量校准，验证仪器在全波段(4000~400cm⁻¹)的能量分布是否均匀。
 

　　样品测试流程
 

　　背景扫描：在放置样品前，先扫描空白背景(如纯KBr片或空气体池)，消除环境CO₂、水蒸气等干扰信号。
 

　　样品放置：确保样品与检测光路垂直，避免倾斜导致信号衰减。对于透射模式，样品厚度需控制在0.1~1mm范围内。
 

　　避免交叉污染：更换样品时，需彻底清洁样品舱和压片模具，防止前一样品残留影响后续测试结果。
 

　　三、操作后维护
 

　　清洁与存放
 

　　光学元件清洁：使用专用镜头纸或无尘布轻轻擦拭分束器、检测器窗口等光学元件，避免划伤表面。严禁使用有机溶剂(如丙酮、乙醇)直接清洗。
 

　　样品舱密封：测试完成后，及时关闭样品舱门，防止灰尘进入。长期不用时，需在样品舱内放置干燥剂(如硅胶)，保持内部干燥。
 

　　软件与数据管理
 

　　数据备份：定期将测试数据导出至外部存储设备，防止仪器故障导致数据丢失。
 

　　软件更新：关注仪器厂商发布的软件更新通知，及时升级以修复漏洞并优化性能。
 

　　定期维护计划
 

　　季度维护：检查干涉仪动态校准精度，更换干燥剂，清洁仪器外壳及通风口。
 

　　年度维护：联系专业工程师对仪器进行全面检修，包括激光器寿命评估、检测器性能测试及光路重新对准。
 

　　四、安全注意事项
 

　　激光安全：FTIR内置的He-Ne激光器(波长632.8nm)属于Class II激光，避免直视激光光束，防止眼睛损伤。
 

　　高压防护：部分FTIR配备高压气体池(如CO₂激光器)，操作时需佩戴防护眼镜，并确保气体泄漏报警装置正常工作。
 

　　化学安全：处理腐蚀性或有毒样品时，需在通风橱内操作，并佩戴防护手套和护目镜。测试完成后，按规范处理废弃样品。